HJ 830-2017 环境空气 颗粒物中机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法

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2019-12-7

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 830-2017,环境空气颗粒物中机元素的测定,波长色散X 射线荧光光谱法,Ambient air -Determination of inorganic elements in ambient,particle matter- Wavelength dispersive X-ray fluorescence,spectroscopy (WD-XRF) method,( 发布稿),本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-05-02发布2017-07-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理..1,4 干扰和消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品.2,8 分析步骤..3,9 结果计算与表示..3,10 精密度和准确度.4,11 质量保证和质量控制..4,12 注意事项5,附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限. 7,附录B (资料性附录) 干扰元素校正系数计算示例.. 8,附录C (资料性附录) WD-XRF 测量条件示例.9,附录D (资料性附录) 方法精密度和方法准确度. 16,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环,境,保障人体健康,规范环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的波长色散X 射线荧光光,谱(WD-XRF)分析方法,本标准为首次发布,本标准附录A 为规范性附录,附录B、附录C 和附录D 均为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位:中日友好环境保护中心(国家环境分析测试中心),参加本标准验证的单位有:湖南省环境监测中心站、北京市环境保护监测中心、天津市,环境监测中心、环境保护部标准样品研究所、布鲁克(北京)科技有限公司、岛津企业管理,(中国)有限公司、中国科学院地球环境研究所、上海市环境科学研究院、江苏天瑞仪器股,份有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司(帕纳科业务部),本标准环境保护部2017 年5 月2 日批准,本标准自2017 年7 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,环境空气颗粒物中无机元素的测定波长色散X 射线荧光光谱法,1 适用范围,本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的波长色散X 射线荧光光,谱法(WD-XRF),本标准适用于利用滤膜采集的环境空气和无组织排放颗粒物中钠(Na)、镁(Mg)、,铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、钾(K)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛,(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、,锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、溴(Br)、镉(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)、,锡(Sn)、锑(Sb)等元素的测定。本标准也适用于经方法验证能够达到准确度和精密度,要求的其他无机元素,在本标准推荐的各元素特征谱线条件下,方法检出限及测定下限见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标,准,HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法,HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行),HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则,HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范,HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法,JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪,3 方法原理,X 射线管产生的初级X 射线照射到平整、均匀的颗粒物样品表面时,被测元素释放出,特征X 射线经晶体分光后,探测器在选择的特征波长相对应2冡角处测量X 射线荧光强度,颗粒物负载量在一定范围内,采用薄样品分析技术,X 射线荧光强度与被测元素含量成正比,4 干扰和消除,铅L冄线对砷K冄线有明显干扰。可采用干扰元素的校正系数予以消除。校正系数由实,验确定,计算示例见附录B,5 试剂和材料,5.1 市售氩气-甲烷混合气体(P10),简称氩甲烷气,90%氩气+10%甲烷,5.2 负载在聚酯膜(Mylar film)或聚碳酸酯核孔膜(Nuclepore polycarbonate membranes)上,的单元素或化合物标准样品,(0.5~50)冚g/cm2,以单元素含量计,2,注:负载有元素的薄膜面在支撑环下面的为A 模式,在支撑环上面的为B 模式。建议采用B 模式(参见,12.2),5.3 负载在聚碳酸酯核孔膜上的混合元素标准样品或模拟PM2.5 标准样品,有证标准物质,5.4 石英滤膜,特氟龙、聚丙烯等有机滤膜,注:用XRF 测量环境空气颗粒物中无机元素时,特氟龙滤膜比石英滤膜更合适,6 仪器和设备,6.1 颗粒物采样器。其性能和技术指标应符合HJ/T 374 和HJ 93 的规定,6.2 波长色散X 射线荧光光谱仪。配备有合适的样品杯。仪器主要检定项目及计量性能应符,合国家计量检定规程JJG 810 中规定的A 级或B 级要求,注:样品杯上应有气体通道设计,以避免抽真空时,滤膜测量面上下压力不平衡导致滤膜破损。滤膜在样,品杯中应有合适的方式固定,6.3 颗粒物滤膜裁剪圆刀,直径47mm。或陶瓷剪刀,6.4 镊子(镊子头为非金属材质),6.5 带盖样品盒,聚氯乙烯材质,直径47mm、90mm,6.6 包装用锡纸,6.7 XRF 专用聚丙烯膜(……

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